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便携式全自动水质分析仪在海水总磷检测中的应用

    建立海水中总磷的全自动便携式化学分析仪法。方法 直接进样测定。应用DeChem-Tech公司的MeaChemBox全自动便携式化学分析仪测定海水的总磷。结果 该方法的单点校正准确度在5 %;总磷测定范围0.05~1.50 mg/L;测定已知浓度(0.750 mg/L)精密度RSD均小于2%。结论 自动化程度高、测定准确度高、消解率高,干扰少,适合便携式野外监测。

关键词 全自动 便携式分析仪 海水 总磷 营养盐水体富营养化的机理:在海水系统中,磷通常是植物生长的限制因素也是导致水体富营养化的物质。例如,在正常的海水系统中磷含量通常是有限的,因此增加磷的含量会导致植物的过度生长。

磷是评价水体污染的重要指标,所以建立一个在野外快速、灵敏的检测方法来测定海水中总磷有重要的意义。随着环境应急监测的任务日益加重且艰巨,因此传统的手工方法和实验室方法的检测速度和复杂的检测工序已经无法满足现场检测,也适应不了现在人们对现场测的发展形势。自动化、便携化的检测已经逐渐的成为最为主流的现场检测手段。

因此,德国DeChem-Tech公司生产的MeaChemBox全自动便携式化学分析仪,非常适合于海水中总磷的含量测定。

1、仪器部分

1.1 仪器名称:全自动便携式化学分析仪

1.2 仪器型号:MeaChemBoxTP

1.3 仪器厂家:德国DeChem-Tech

1.4 仪器技术部分:自动吸取试样和试剂、自动清洗、自动消解、混合、自动稀释、自动比色。

1.5 仪器配置:总磷测定模块、自动吸取样品和试剂模块、自动消解模块(紫外辅助氧化模块及加热模块)、自动稀释模块、自动清洗模块、动力模块(蠕动泵)、供电模块(市电220V12V12V内置电源或12V外置便携电源)、微环流分析技术。


2、实验部分

2.1 测定原理

总磷:样品经过硫酸钾、紫外线辐射和酸性环境中的进行氧化消解,将各种形态的磷全部转化为正磷酸盐;再与钼酸盐溶液进行反应后,被抗坏血酸还原为蓝色络合物,该络合物在880 nm中测定(锑是用来增加灵敏度/催化剂)。

2.2 仪器和试剂

2.2.1 主要仪器:全自动便携式化学分析仪MeaChemBox(德国DeChem-Tech

2.2.2 主要试剂

2.2.2.1 国家标准物质:1000mg/L 总磷标准溶液(GBW(E) 083181)。

2.2.2.2 R1试剂:钼酸盐溶液:分别用40 mL超纯水溶解2.22 g钼酸钠0.048 g酒石酸锑钾,混合两种溶液,加水至100 mL,可稳定保存6个月(黑色密闭瓶保存)。

2.2.2.3 R2试剂:抗坏血酸溶液:将10 g的抗坏血酸溶解在90 mL水中,加水至100 mL,可稳定保存1个月(棕色瓶密闭低温保存)。

2.2.2.4 R3试剂:过硫酸钾溶液:用100mL的烧杯盛80 mL超纯水溶解4.0 g过硫酸钾和10 mL硫酸后,加水至100 mL,可稳定保存4个月。

2.2.2.5 R4试剂/wash water:硫酸溶液:将10 mL的硫酸加入100mL盛有40 mL超纯水的烧杯中,冷却后,加水至刻度,稳定保存6个月。

2.3 测定参数

波长:880nm;电压:12V(内置电池供电);吸液时间:90s;消解时间:40min;消解温度:T196℃;T260℃。

2.4 测定步骤

按照管道连接说明,分别接好试剂区R1~R4试剂,清洗区DI waterWash water,样品区SampleCalibration,废液区:Normal WasteToxic Waste;依次接通电源,开机,在操作系统上顺序按清洗及填充试剂,接下来顺序进行空白测定和标液校正,待空白测定和标液校正完成后,开始分析样品,最终可在手机APP或者仪器上查看结果。

2.5 仪器原理图



3、测定结果

3.1 校准

将国家标准物质1000mg/L 总磷标准溶液(GBW(E) 083181),稀释成1.500 mg/L的使用标准液,校准及返测定(用1.000mg/L总磷使用液测定)结果如图二/图三所示:


图二 全自动便携式化学分析仪 校准浓度数据图

图二 全自动便携式化学分析仪 返测定数据图